1.氨基甲酸酯事件背景 ：

2002年5月20日，福建省寧德市蕉城區(qū)金涵鄉(xiāng)發(fā)生了一起27人食物中毒事件。經(jīng)流行病學(xué)，臨床調(diào)查及實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果，確認(rèn)是空心菜上殘留的氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥----“mie多威”所引起的。目前我國(guó)已經(jīng)出臺(tái)了GB 2763-2016和GB 5748-2006等標(biāo)準(zhǔn)，分別對(duì)食品和生活飲用水中的氨基甲酸酯及其衍生物做了*；也出臺(tái)了GB 232000.112-2018、23200.105-2016、GB/T 5750.9-2006、HJ1025-2019、HJ960-2018、NY/T 761-2008、SN/T 1017.7-2014、GB 5085.6-2007等一系列標(biāo)準(zhǔn)，分別對(duì)植物源性食品、肉及肉制品、生活引用水、固體廢物、土壤和沉積物、蔬菜和水果、出口糧谷及危險(xiǎn)廢物中的氨基甲酸酯的檢測(cè)進(jìn)行了規(guī)定。

2. 氨基甲酸酯介紹

氨基甲酸酯是一類(lèi)氨基或胺基直接與甲酸酯的羰基相連的化合物，通式為RNHCOOR′。氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的具體中毒癥狀在連續(xù)工作3小時(shí)后開(kāi)始出現(xiàn)，開(kāi)始的中毒癥狀為中毒者感覺(jué)不適并可能有嘔吐、頭痛和眩暈，疲乏和胸悶;以后病人開(kāi)始大量出汗和流唾液（流口水），視覺(jué)模糊，肌肉自發(fā)性收縮、抽搐，心動(dòng)過(guò)速或心動(dòng)過(guò)緩，少數(shù)人可能出現(xiàn)陣發(fā)痙攣和進(jìn)入昏迷。一般在24小時(shí)內(nèi)*恢復(fù)（極大劑量的中毒者除外），無(wú)后遺癥和遺留殘疾。

3. 抽檢要求

國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則2021年版之氨基甲酸酯，共涉及茶葉及相關(guān)制品、蔬菜制品、水果制品和食用農(nóng)產(chǎn)品四大類(lèi)的31種食品中5種氨基甲酸酯和3種衍生物的抽檢細(xì)則，詳細(xì)抽檢樣品種類(lèi)、檢驗(yàn)項(xiàng)目、依據(jù)法律法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法見(jiàn)下表：

4. 殘留情況

參考文獻(xiàn)：不同種植方式下土壤和蔬菜中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留狀況研究

5. 原理

樣品中的氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)提取凈化后，經(jīng)液相色譜分離，在堿性加熱條件（*）下，水解生成甲胺（見(jiàn)式（1）），與衍生試劑反應(yīng)生成具有強(qiáng)熒光性物質(zhì)（1-甲基-2-吲哚類(lèi)化合物）（見(jiàn)式（2）），熒光檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

6. 實(shí)驗(yàn)條件

a）色譜柱: C ₁₈ 柱,柱長(zhǎng) 150mm ,內(nèi)徑 4. 6mm ,粒徑 5 μ m ,或等效柱。

b ) 流動(dòng)相:甲醇水或者乙腈水梯度洗脫。

c ) 流速: 1. 0mL / min 。

d ) 柱溫: 室溫。

e ) 檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng) 330nm ,發(fā)射波長(zhǎng) 465nm 。

f）衍生溫度A：100℃

g）衍生溫度B：室溫

h）衍生A流速：0.3mL/min

i）衍生B流速：0.3mL/min

注：如需優(yōu)化后的方法，請(qǐng)于我們聯(lián)系

7. 方法

選取大米樣品，按照GB 23200.112-2018進(jìn)行12種氨基甲酸酯及其衍生物的檢測(cè)，加標(biāo)水平為200ng/g

8. 數(shù)據(jù)及譜圖

上圖為大米和大米加標(biāo)（0.1mg/kg）的數(shù)據(jù)及回收

 上圖為1ppm的12種氨基甲酸酯混標(biāo)

9. 所需耗材

• *

注：上表為GB 2763-2019中的氨基甲酸酯*，KE百威為ke百威和3-羥基ke百威之和，ti滅威為ti滅威及其砜和亞砜之和，部分*為臨時(shí)*,單位為mg/kg；其替代標(biāo)準(zhǔn)GB 2763-2021將于2021-09-05實(shí)施，屆時(shí)再與大家分享