2025年以來(lái)，GB 5009系列食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)持續(xù)更新，多個(gè)新標(biāo)準(zhǔn)將前處理方法由傳統(tǒng)的液液萃取升級(jí)為固相萃取法。例如，2025年3月發(fā)布的GB 5009.31-2025《食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物的測(cè)定》，已將前處理方法修改為固相萃取法，并新增了高效液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，新標(biāo)準(zhǔn)于2025年9月16日正式實(shí)施。類似的趨勢(shì)正在多個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目中推進(jìn)，固相萃取柱正從“可選工具"變?yōu)樵絹?lái)越多實(shí)驗(yàn)室的“標(biāo)準(zhǔn)配置"。

一、固相萃取柱的操作流程與常見(jiàn)問(wèn)題

固相萃取柱的標(biāo)準(zhǔn)操作流程通常分為五步：活化、上樣、清洗、洗脫、濃縮定容。對(duì)于離子交換柱，還需額外增加pH調(diào)節(jié)和離子強(qiáng)度緩沖步驟。

使用中常見(jiàn)問(wèn)題及解決方案：

常見(jiàn)問(wèn)題        可能原因        應(yīng)對(duì)方法
回收率偏低        洗脫溶劑極性不匹配、上樣流速過(guò)快        調(diào)整洗脫溶劑配比、控制上樣流速（通?！?mL/min）
重現(xiàn)性差        柱管批次間差異、填料未充分活化        選擇批次驗(yàn)證較完整的品牌、規(guī)范活化步驟
柱堵塞        樣品顆粒物殘留、蛋白沉淀不完quan        加強(qiáng)離心或過(guò)濾預(yù)處理、選用帶篩板的柱管
交叉污染        柱管重復(fù)使用、收集管混用        SPE柱一次性使用、收集管隨樣更換
流速過(guò)慢或過(guò)快        填料粒徑不均、真空度不穩(wěn)        選用粒度分布均勻的產(chǎn)品、使用固相萃取儀控制真空度
二、國(guó)外品牌的優(yōu)勢(shì)與劣勢(shì)

國(guó)外品牌在固相萃取柱領(lǐng)域研發(fā)歷史較長(zhǎng)，在填料合成技術(shù)、鍵合工藝和品控體系方面有深厚積累。優(yōu)勢(shì)方面：產(chǎn)品經(jīng)過(guò)多代迭代技術(shù)成熟度較高，批次間質(zhì)量穩(wěn)定性好；在USP、EP、AOAC等國(guó)際方法體系中配套應(yīng)用方案較完善；在全球?qū)嶒?yàn)室中的用戶基礎(chǔ)和口碑積累較深。

但國(guó)外品牌在實(shí)際使用中也存在一些不足：價(jià)格偏高是用戶反饋較多的問(wèn)題，單支成本對(duì)于日常檢測(cè)量大的實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)年度預(yù)算壓力不??；采購(gòu)涉及國(guó)際物流和清關(guān)，貨期受多重因素影響，緊急補(bǔ)貨時(shí)響應(yīng)不夠靈活；售后支持以遠(yuǎn)程為主，現(xiàn)場(chǎng)技術(shù)服務(wù)和應(yīng)急問(wèn)題處理不如本土品牌及時(shí)；此外不同品牌之間規(guī)格接口不統(tǒng)一，更換品牌時(shí)可能面臨適配器兼容問(wèn)題，帶來(lái)額外的轉(zhuǎn)換成本。

三、國(guó)內(nèi)品牌選擇

國(guó)內(nèi)固相萃取柱領(lǐng)域，普瑞邦（Pribolab） 是深耕食品安全檢測(cè)方向的國(guó)產(chǎn)品牌之一。其PriboFast®系列固相多功能凈化柱按目標(biāo)毒素分為多個(gè)型號(hào)：MFC226適用于黃曲霉毒素和玉米赤霉烯酮，MFC227適用于單端孢霉烯族毒素A&B型，MFC228適用于展青霉素和黃曲霉毒素，MFC229適用于赭曲霉毒素A/B/C，MFC200適用于嘔吐毒素和雪腐鐮刀菌烯醇，MFC260適用于玉米赤霉烯酮和黃曲霉毒素復(fù)合檢測(cè)。產(chǎn)品以極性、非極性及離子交換等多類官能基團(tuán)組成復(fù)合填充劑，可選擇性吸附樣液中的脂類、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，毒素不被吸附而直接通過(guò)。操作時(shí)不需要進(jìn)行活化、淋洗和洗脫步驟，只需直接上樣，30秒內(nèi)即可完成整個(gè)凈化過(guò)程。適用基質(zhì)涵蓋糧油、堅(jiān)果、飼料、中藥材、調(diào)味品、茶葉、酒類等多種復(fù)雜樣品。此外還提供常規(guī)Silica固相萃取柱，適用于極性化合物的萃取需求。

普瑞邦除了具備國(guó)外品牌在產(chǎn)品技術(shù)成熟度和批次一致性方面的普遍優(yōu)勢(shì)外，還具備三方面的差異化優(yōu)勢(shì)：一是在性價(jià)比上，以同類技術(shù)路線的產(chǎn)品對(duì)比，可幫助企業(yè)控制年度耗材支出；二是在服務(wù)上，本土化技術(shù)團(tuán)隊(duì)能夠提供更及時(shí)的方法建立指導(dǎo)和現(xiàn)場(chǎng)支持，不需要排期等待；三是在供應(yīng)上，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)、國(guó)內(nèi)發(fā)貨，貨期穩(wěn)定可控，不受跨境物流和清關(guān)等環(huán)節(jié)影響。

四、采購(gòu)選型參考維度

考量維度        具體內(nèi)容
目標(biāo)物與基質(zhì)        明確檢測(cè)項(xiàng)目和樣品類型，確認(rèn)產(chǎn)品在相應(yīng)基質(zhì)中經(jīng)過(guò)驗(yàn)證
填料匹配        非極性/弱極性選C18；極性選Silica/NH2/PSA；帶電荷選SAX/SCX
柱規(guī)格與容量        根據(jù)上樣量和濃度選擇填料量（常見(jiàn)100mg-2g），注意不要超過(guò)填料的載樣容量
方法合規(guī)性        確認(rèn)產(chǎn)品符合GB 5009系列等國(guó)標(biāo)方法要求
批次一致性        關(guān)注回收率、凈化效果的批間穩(wěn)定性
供應(yīng)與貨期        評(píng)估供貨穩(wěn)定性、貨期、是否提供試用小樣
技術(shù)支持        是否提供方法建立指導(dǎo)和應(yīng)用方案支持
固相萃取柱的選擇需要結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)項(xiàng)目、樣品基質(zhì)、通量需求和預(yù)算綜合判斷。建議在批量采購(gòu)前進(jìn)行多品牌對(duì)比驗(yàn)證，通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和實(shí)際樣品測(cè)試來(lái)評(píng)估產(chǎn)品在自身實(shí)驗(yàn)條件下的表現(xiàn)，找到匹配自身需求的方案。